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前沿应用∣流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法

当离子对试剂遇上质谱检测器

  离子对试剂是极性药物分析方法开发常用的添加剂,可以增强极性化合物的保留,改善药物与杂质的分离,有助于控制更多的杂质。由于离子对试剂不挥发,不能直接与质谱检测器联用。小编曾亲历一台被离子对试剂污染的质谱检测器,辛烷磺酸钠粘附在离子源与透镜系统上,质谱响应强且信号经久不衰。无论进样与否,在质谱仪上只能观察到离子对试剂的响应,持续抑制目标化合物的电离。如果您以为只是一个质量数的干扰,就太小瞧它们了。离子对试剂可以生成簇离子,通俗的讲就是1个,2个…n个辛烷磺酸钠簇在一起,在质谱上呈现加合离子峰,从而造成正负两个模式宽质量范围的广泛污染。有了一次污染终生难忘的惨痛教训,当离子对试剂遇上质谱鉴定需求,您是否会选择绕着走?且慢,岛津公司推出在线去除离子对试剂的方法,且听小编向您娓娓道来。

  首先,您需要选择一台通用型液相检测器。

通用型检测器:帮您”看见”离子对试剂

  按照待分析化合物的性质可以将离子对试剂分为阳离子型和阴离子型两种。常见阳离子型离子对试剂有戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠等。常见阴离子型离子对试剂有四丁基硫酸氢铵、氢氧化四丁基铵、氯化四丁基铵和溴化四丁基铵等。由于一维流动相中离子对试剂的类型和浓度千差万别,二维方法需要个性化开发。由于常见离子对试剂均无紫外吸收,岛津通用型检测器:示差折光检测器与蒸发光散射检测器将祝您一臂之力,帮您“看见”离子对试剂,有效应对流动相含离子对试剂的方法开发需求。

  常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。不同于无机盐,离子对试剂比目标物具有更强的疏水性,其在反相色谱柱上的出峰时间晚于目标物,因此无法采用无机盐类似的方法在线去除。在化学药物杂质鉴定时,杂质的结构通常是未知的。未知意味着一切皆有可能。碱性化合物的杂质可能是中性或酸性;***吸收波长363 nm的药物其杂质***波长可能在220 nm;极性药物的杂质也可能是非极性的。因此,未知杂质的鉴定要求二维运行宽梯度并配备二极管阵列检测器获取全波段的紫外吸收信息。

  那么,如何有效避免离子对试剂在高比例有机相下洗脱带来的仪器污染呢?

  您需要一支岛津SGLC ReDual系列混合模式色谱柱。

 
 

  ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的神柱

ReDual系列色谱柱,是岛津SGLC推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款:
ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相
ReDual™ CX-C18  阳离子交换+反相
ReDual™ AX-C18  阴离子交换+反相

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eDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相混合键合相色谱柱填料示意
 
 

在线去除阴离子对试剂方案

  下图是采用Shim-pack GIST C18-AQ与ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和某阴离子型目标物混合样品模拟二维进样的纳克级激光计数检测器色谱图。在常规Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱上,四丁基硫酸氢铵出峰时间在目标物之后,不利于杂质分析方法的开发。ReDual AX-C18色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子,除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用。在AX-C18色谱柱上,四丁基硫酸氢铵出峰时间在目标物之前,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。

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在线去除阳离子对试剂方案

  下图是采用Shim-pack GIST C18-AQ与ReDual SCX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-35415)分析磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、戊/己/庚/辛烷磺酸钠和某阳离子型目标物模拟二维进样的纳克级激光计数检测器色谱图。在常规AQ-C18色谱柱上,常见阳离子型离子对试剂出峰时间在目标物之后,不利于杂质分析方法的开发。ReDual SCX-C18色谱柱表面键合磺酸基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阴离子,除疏水作用外,其对阳离子具有离子交换作用。在SCX-C18色谱柱上,常见阳离子型离子对试剂出峰时间在目标物之前,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。

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应用案例:
某碱性药物注射液杂质结构鉴定

  某碱性药物有关物质分析方法使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.2)与己烷磺酸钠;二维使用ReDual SCX-C18色谱柱,在线去除己烷磺酸钠和磷酸二氢钾。实验结果表明,质谱图中未见离子对试剂干扰,成功实现目标杂质的质谱鉴定(结构略)。

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质2的一级质谱图
 

岛津在线去除离子对试剂方案具有三大技术优势:
1、采用常规中心切割二维液相硬件系统,无需改造仪器
2、目标物在高比例有机相条件出峰,提高MS灵敏度
3、脱盐条件温和,可操作性强

 
 

总结

  岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津SGLC公司ReDual™ AX-C18 和ReDual™ SCX-C18混合填料色谱柱,成功实现一维流动相中常见离子对试剂和无机盐的在线去除,可在极性药物杂质结构鉴定领域广泛推广。


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